目前熒光分析法已經(jīng)發(fā)展成為一種重要且有效的光譜化學(xué)分析手段。而熒光光譜儀在光譜化學(xué)分析中也發(fā)揮著越來(lái)越的重要的作用,我們先來(lái)了解下熒光分析的特點(diǎn)。
?。?)熒光分析的主要特點(diǎn)是靈敏度高、選擇性好,熒光分析的靈敏度要比吸收光譜測(cè)量高2-3個(gè)數(shù)量級(jí)。分光光度法通常在10-7級(jí),而熒光的靈敏度達(dá)10-9。
(2)強(qiáng)選擇性強(qiáng),熒光物質(zhì)具有兩種特征光譜:激發(fā)光譜和吸收光譜,相對(duì)于分光光度法單一的吸收光譜來(lái)說(shuō),熒光光譜可根據(jù)激發(fā)光譜和發(fā)射光譜來(lái)鑒定物質(zhì)。
?。?)信息量豐富,能提供熒光物質(zhì)的多種參數(shù)。
(4)但是熒光分析方法也有其不足之處:①很多物質(zhì)本身不發(fā)熒光;②熒光的產(chǎn)生與化合物結(jié)構(gòu)的關(guān)系不明確;③干擾因素多,光分解、氧淬滅、易污染。
熒光光譜儀是測(cè)量痕量元素的精密儀器,應(yīng)該嚴(yán)格按照儀器說(shuō)明書的要求,正確操作,定期小心細(xì)致地維護(hù),延長(zhǎng)儀器的使用壽命,保持儀器的高靈敏度,保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
以下是一些參考注意事項(xiàng):
(1)測(cè)汞含量時(shí),打開儀器主機(jī)電源和順序注射器電源,若汞燈不亮用點(diǎn)火激發(fā)一下。測(cè)汞含量時(shí),無(wú)需點(diǎn)火。
(2)檢查元素?zé)艄獍呤欠駥?duì)正,用調(diào)光器進(jìn)行調(diào)節(jié)。
(3)測(cè)試完畢后要進(jìn)行清洗,點(diǎn)擊清洗程序,把載流、還原劑毛細(xì)管放入清水中,點(diǎn)清洗。清洗時(shí),可以用不點(diǎn)火方式清洗儀器。
(4)清洗完畢后,再關(guān)閉軟件,關(guān)主機(jī)電源和順序注射器電源,松泵管壓塊,關(guān)電腦,關(guān)氬氣。
(5)樣品管、容量瓶和一切用過(guò)的器皿,凡是需要再次使用的,都要清洗干凈,并用10%硝酸浸泡、清洗干凈之后再用。
(6)因儀器的測(cè)定靈敏度較高,需特別注意各方面的污染。
(7)如果樣品基體較為復(fù)雜,應(yīng)盡可能先排除干擾。
(8)安裝元素?zé)魰r(shí),燈插頭凸處一定要同插座的凹處吻合,且不要帶電插拔,否則會(huì)損壞儀器。
(9)在測(cè)試時(shí)要先開氣瓶,以防止液體倒灌,腐蝕氣路系統(tǒng)。
(10)泵管的維護(hù)要得當(dāng),注意管壓頭松緊程度合適,不要讓泵管空載運(yùn)行。注意泵管一定要無(wú)泄漏。
(11)如遇突然停電,就關(guān)掉電源開關(guān),關(guān)緊氬氣瓶閥門,等來(lái)電了再重新開始測(cè)試。