本文摘要

粒度和粒度分布通常是定義產(chǎn)品性能的重要參數(shù)。本文記錄了使用Mastersizer 3000不同分散裝置應(yīng)對(duì)顆粒粗細(xì)不同的樣品的測(cè)量，證實(shí)其既能支持產(chǎn)品開(kāi)發(fā)的早期階段，也可以在規(guī)模化生產(chǎn)質(zhì)量控制時(shí)取得優(yōu)異可對(duì)比的測(cè)量結(jié)果。

01丨實(shí)驗(yàn)背景介紹

粒度和粒度分布通常是定義產(chǎn)品性能的重要參數(shù)。粒度測(cè)量可以作為預(yù)測(cè)和控制產(chǎn)品穩(wěn)定性、均勻性、流動(dòng)性和外觀等性能的工具，也可以幫助了解新材料的可加工性。因此，在開(kāi)發(fā)的早期階段測(cè)量顆粒大小對(duì)于需要設(shè)計(jì)特定產(chǎn)品屬性的研究人員來(lái)說(shuō)是非常有益的。

在早期開(kāi)發(fā)期間，進(jìn)行粒徑分布測(cè)量相關(guān)的挑戰(zhàn)之一是可用的材料數(shù)量可能有限。因此，粒度儀測(cè)量小體積樣品的能力非常重要。然而，在后期開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)的階段，考慮如何擴(kuò)大所選測(cè)量方法以處理更大的樣本量就顯得尤為重要。這使得在早期階段設(shè)置的任何規(guī)范都得以繼續(xù)執(zhí)行，并取得一致性的測(cè)量結(jié)果。

本文記錄了使用Mastersizer 3000激光粒度儀作為顆粒表征工具，用于整個(gè)產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)生命周期的模擬實(shí)驗(yàn)。Mastersizer 3000的Hydro SV小體積分散單元旨在實(shí)現(xiàn)早期開(kāi)發(fā)階段的測(cè)量，而更大體積的Hydro MV, Hydro EV和Hydro LV分散單元旨在測(cè)量更大的樣品，作為產(chǎn)品擴(kuò)大和制造的一部分。我們考慮了兩種不同的材料（粒度較粗的產(chǎn)品及粒度較細(xì)的產(chǎn)品）在采樣和分散方面代表了不同的測(cè)量挑戰(zhàn)。實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖亲C明Mastersizer3000基于Hydro SV測(cè)量開(kāi)發(fā)的規(guī)程可以方便地轉(zhuǎn)移到更大的體積分散單元，以實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品量產(chǎn)時(shí)粒度質(zhì)量的準(zhǔn)確把控。

案例1：粗顆粒的測(cè)量

將粒徑規(guī)格從小體積樣品測(cè)量轉(zhuǎn)移到大體積樣品測(cè)量相關(guān)的挑戰(zhàn)之一涉及用于選擇樣品進(jìn)行分析的過(guò)程的控制。當(dāng)測(cè)量含有大于70-100 μm顆粒的粗材料時(shí)，這通常是測(cè)量變異性的最 大來(lái)源。一旦選擇了采樣程序，材料就必須以一種確保以具有代表性的方式測(cè)量整個(gè)尺寸分布的方式呈現(xiàn)給激光衍射測(cè)量系統(tǒng)。這要求在測(cè)量過(guò)程中控制樣品的懸浮。

圖1顯示了使用Hydro SV (6ml分散劑體積) 和Hydro MV (120ml分散劑體積) 獲得的粗顆粒材料的粒徑分布。這種材料的粒徑分布很廣 (粒徑跨越10個(gè)數(shù)量級(jí)) ，它含有大顆粒，所以如果要在小體積和大體積下獲得類似的結(jié)果，必須控制采樣。

圖1: 使用Hydro SV小體積分散單元和Hydro MV大體積分散單元報(bào)告的粗樣品平均粒徑分布的疊加

從圖1中可以看出，使用每個(gè)進(jìn)樣器產(chǎn)生的結(jié)果是相似的，因此具有直接可比性。表1證實(shí)了這一點(diǎn)，其中顯示了使用每個(gè)進(jìn)樣器報(bào)告的中位數(shù)粒徑 (Dv50)、第90百分位數(shù)(Dv90)和分布寬度(Span)。這些參數(shù)顯示出密切的一致性，使我們?cè)谛◇w積下獲得的結(jié)果的準(zhǔn)確性有信心。

表1: 與圖1所示粒徑分布相關(guān)的Dv(50)、Dv(90)和Span值的比較

這些數(shù)據(jù)表明，在該產(chǎn)品的早期研發(fā)階段建立的規(guī)格可以有效地轉(zhuǎn)移到后期的開(kāi)發(fā)或生產(chǎn)中。這不僅將確保一致的產(chǎn)品質(zhì)量，而且還有助于解決在擴(kuò)大過(guò)程中可能需要的任何問(wèn)題。

案例2：細(xì)顆粒的測(cè)量

與粒徑測(cè)量相關(guān)的另一個(gè)挑戰(zhàn)是分散性。當(dāng)測(cè)量含有膠體顆粒 (粒徑小于20 μm的顆粒) 的細(xì)材料時(shí)，這通常是測(cè)量變化的最 大來(lái)源。對(duì)于Hydro SV，在將樣品添加到進(jìn)樣器之前，必須控制樣品的分散狀態(tài)，因?yàn)樵搯卧话ǔ曁筋^。相比之下，Hydro MV提供了在自動(dòng)化測(cè)量序列中對(duì)樣品進(jìn)行聲波處理的能力，提供了更大程度的分散控制。因此，在擴(kuò)大過(guò)程中，在各單元之間轉(zhuǎn)移規(guī)格需要了解和控制分散過(guò)程。

圖2顯示了使用Hydro SV和Hydro MV測(cè)量的典型微粉化材料的粒徑分布。該樣品的整體尺寸分布在20 μm以下，因此如果要獲得等效的結(jié)果，需要控制分散性。在使用Hydro SV的情況下，在樣品被添加到分散單元之前，使用外部超聲浴來(lái)分散樣品，而Hydro MV使用內(nèi)部超聲。

圖2: 使用Hydro SV小體積分三期和Hydro MV大體積分三期對(duì)細(xì)、微粉化樣品報(bào)告的平均粒徑分布疊加。

如圖2所示，使用兩種進(jìn)樣器產(chǎn)生的結(jié)果是相似的。Dv50、Dv90和Span也具有可比性 (表2)，這表明兩組測(cè)量的分散過(guò)程都在控制之下。與第 一個(gè)案例研究一樣，這使得使用Hydro SV獲得的數(shù)據(jù)具有代表性，并且從這些數(shù)據(jù)中得出的任何規(guī)格都可以用作控制擴(kuò)大過(guò)程的基礎(chǔ)。

表2: 與圖2所示粒徑分布相關(guān)的Dv(50)、Dv(90)和Span值的比較。

結(jié)論

Conclusion

顆粒大小和粒度分布通常是定義材料性能的關(guān)鍵參數(shù)。因此，在新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)的早期，測(cè)量這些指標(biāo)是有利的。這里提供的數(shù)據(jù)證實(shí)了Mastersizer 3000使用Hydro SV和Hydro MV進(jìn)樣器對(duì)不同樣本量樣品檢測(cè)產(chǎn)生可比結(jié)果的能力。能夠一致地測(cè)量小體積和大體積樣品的能力，使激光衍射法既能用于支持產(chǎn)品開(kāi)發(fā)的早期階段，亦可方便應(yīng)用于產(chǎn)品規(guī)?；a(chǎn)。