本文摘要

本文通過(guò)利用Masterziser 3000和Morphologi-4 對(duì)一種鈉離子電池正極材料的進(jìn)行粒度粒形測(cè)試，證明典型的鈉離子電池正極材料更適合用干法分散或乙醇分散，揭示出與鋰離子正極材料在分散劑的選擇上的差異。

實(shí)驗(yàn)背景

粒度分布是電池原材料的一項(xiàng)重要檢測(cè)項(xiàng)目，它影響著正極材料的涂層質(zhì)量，繼而影響電池的性能。長(zhǎng)期以來(lái)鋰離子材料作為主要的正極材料，廣泛應(yīng)用于電極生產(chǎn)，例如磷酸鐵鋰，三元鋰電極材料。通常根據(jù)材料表面是否改性，上述材料大多使用水作為分散介質(zhì)進(jìn)行樣品分散，進(jìn)而準(zhǔn)確分析樣品的粒度和粒徑分布。

隨著技術(shù)的發(fā)展，越來(lái)越多的廠(chǎng)家開(kāi)始研究鈉離子材料作為正極材料，并對(duì)該新材料也提出了粒度測(cè)試的要求，原鋰電正極材料的分析方法是否可以復(fù)制呢？我們帶著這樣的疑問(wèn)對(duì)鈉電正極材料展開(kāi)測(cè)試。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程及結(jié)論

待測(cè)試的鈉離子電池正極材料樣品為黑色粉末，流動(dòng)性較好，與常規(guī)三元材料類(lèi)似。按照過(guò)去的分散方法，可以直接用水分散，超聲對(duì)結(jié)果影響很小，穩(wěn)定性好，單峰且分布較窄。我們先按照鋰電材料的分散方法進(jìn)行測(cè)試。

該鈉電正極材料加入水中，隨著攪拌，可以看到粒徑分布從窄峰逐漸變寬，小顆粒迅速增加，遮光度急劇升高，結(jié)果穩(wěn)定性極差，且溶液顏色從黑色變成了紅褐色。

Figure 1 鈉離子電池正極材料樣品在水中的Mastersizer30000粒徑測(cè)試結(jié)果

這些跡象表明，該種鈉離子電池正極材料與水很可能發(fā)生了反應(yīng)，將干粉樣品、水中變紅樣品分別在Morphologi4粒形分析儀的顯微鏡下觀(guān)察，可以發(fā)現(xiàn)明顯差別。結(jié)果如下：

Figure 2-1 鈉離子電池正極材料樣品使用干法分散后的顆粒圖像（圖片來(lái)自M4）

Figure 2-2 鈉離子電池正極材料樣品使用水分散后的顆粒圖像（來(lái)自M4）

圖像法證實(shí)了我們的想法：這種鈉離子電池正極材料在水中的粒度是不穩(wěn)定的，要準(zhǔn)確測(cè)量其顆粒粒度，需要更換分散方法或者分散介質(zhì)。我們首先選擇了乙醇作為分散介質(zhì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)選用Hydro SM進(jìn)樣器，取少量具備代表性樣品；根據(jù)樣品團(tuán)聚情況選擇外置超聲分散。

在乙醇中，樣品為雙峰分布，粒徑很穩(wěn)定，即使用超聲分散，小顆粒組分稍稍變多，整體與圖像觀(guān)察非常吻合。使用Mastersizer 3000分析粒度分布圖如下：

Figure 3 鈉離子電池正極材料樣品在乙醇中不同超聲時(shí)間的Mastersizer 3000 粒徑測(cè)試結(jié)果

Figure 4 鈉離子電池正極材料樣品在乙醇中分散的顆粒圖像（來(lái)自M4）

之后，實(shí)驗(yàn)選擇干法分散再次測(cè)試。根據(jù)樣品團(tuán)聚情況選擇文丘里管，測(cè)試結(jié)果重現(xiàn)性也很不錯(cuò)，隨著壓力的增加，小顆粒的含量逐漸上升，這表明摩擦力對(duì)樣品分散力更為有效。為了和濕法進(jìn)行對(duì)比，我們選擇與濕法分散最為相近的1bar分散壓力。干法分散 Mastersizer 3000的檢測(cè)結(jié)果如下：

Figure 5 鈉離子電池正極材料樣品用干法在不同壓力下Mastersizer3000粒徑測(cè)試結(jié)果以及與乙醇中測(cè)試對(duì)比

結(jié)論

典型的鈉電正極材料與常規(guī)的鋰電正極材料在水中的分散情況差異很大，會(huì)隨著攪拌或超聲反應(yīng)得到大量的小顆粒，無(wú)法得到穩(wěn)定粒徑結(jié)果。更換為乙醇或者干法分散，樣品結(jié)果重復(fù)性和重現(xiàn)性都非常優(yōu)秀。

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