X射線衍射儀是一種重要的分析儀器,其基本原理是利用X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象來分析材料的晶體結(jié)構(gòu)。當(dāng)一束單色X射線入射到晶體時,由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成,這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長有相同數(shù)量級,故由不同原子散射的X射線相互干涉,在某些特殊方向上產(chǎn)生強X射線衍射。衍射線在空間分布的方位和強度與晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān),每種晶體所產(chǎn)生的衍射花樣都反映出該晶體內(nèi)部的原子分配規(guī)律。
一、準(zhǔn)備工作
檢查設(shè)備:確保X射線衍射儀處于良好工作狀態(tài),各部件連接正常,無損壞或松動現(xiàn)象。
準(zhǔn)備樣品:根據(jù)測試需求,選擇合適的樣品并制備成適當(dāng)?shù)男螤詈痛笮 τ诜勰悠?,通常需要將其研磨至一定粒度并壓片;對于塊狀樣品,可能需要進行切割、打磨等預(yù)處理。
安全防護:佩戴適當(dāng)?shù)姆雷o用品,如實驗服、手套、眼鏡等,確保在操作過程中避免受到X射線的傷害。
二、安裝與調(diào)整樣品
安裝樣品臺:將樣品臺安裝在X射線衍射儀的樣品架上,并確保其穩(wěn)定固定。
放置樣品:將準(zhǔn)備好的樣品放置在樣品臺上,并調(diào)整樣品的位置和角度,使其與X射線束垂直。
調(diào)整光路:根據(jù)樣品的特性和測試需求,調(diào)整X射線的入射角度、強度等參數(shù),以確保獲得最佳的衍射效果。
三、設(shè)置測試參數(shù)
選擇掃描模式:根據(jù)測試需求選擇合適的掃描模式,如連續(xù)掃描或步進掃描。
設(shè)置掃描范圍:確定掃描的角度范圍和步長,以覆蓋所有感興趣的衍射峰。
設(shè)置計數(shù)時間:根據(jù)樣品的性質(zhì)和測試需求,設(shè)置合適的計數(shù)時間,以確保獲得足夠的衍射信號。
四、開始測試
啟動X射線源:打開X射線源,并調(diào)整至適當(dāng)?shù)墓β屎碗妷骸?/div>
開始掃描:啟動掃描程序,并觀察衍射圖譜的變化。在測試過程中,可以根據(jù)需要調(diào)整測試參數(shù)以優(yōu)化結(jié)果。
記錄數(shù)據(jù):在測試過程中,及時記錄衍射圖譜和相關(guān)數(shù)據(jù),以便后續(xù)分析和處理。
五、結(jié)束測試與清理
關(guān)閉X射線源:在測試完成后,及時關(guān)閉X射線源以節(jié)省能源并減少輻射風(fēng)險。
取出樣品:使用適當(dāng)?shù)墓ぞ呷〕鰳悠?,并避免直接接觸以防止污染或損傷。
清理設(shè)備:清理樣品臺和儀器表面,保持設(shè)備清潔和整潔。
數(shù)據(jù)分析:對收集到的衍射數(shù)據(jù)進行分析處理,提取有用的信息并解釋結(jié)果。這通常包括峰位的確定、晶格常數(shù)的計算、物相的鑒定等。