一、X射線衍射實(shí)驗(yàn)方法之樣品制備

   在衍射儀法中，樣品制作上的差異對(duì)衍射結(jié)果所產(chǎn)生的影響，要比照相法中大得多。因此，制備符合要求的樣品，是衍射儀實(shí)驗(yàn)技術(shù)中的重要的一環(huán)，通常制成平板狀樣品。衍射儀均附有表面平整光滑的玻璃或鋁質(zhì)的樣品板，板上開(kāi)有窗孔或不穿透的凹槽，樣品放入其中進(jìn)行測(cè)定。

1、粉晶樣品的制備

(1)將被測(cè)試樣在瑪瑙研缽中研成5μm左右的細(xì)粉；

(2)將適量研磨好的細(xì)粉填入凹槽，并用平整光滑的玻璃板將其壓緊；

(3)將槽外或高出樣品板面多余粉末刮去，重新將樣品壓平，使樣品表面與樣品板面一樣平齊光滑。

2、特殊樣品的制備

對(duì)于金屬、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的樣品，可先將其鋸成窗孔大小，磨平一面，再用橡皮泥或石蠟將其固定在窗孔內(nèi)。對(duì)于片狀、纖維狀或薄膜樣品也可取窗孔大小直接嵌固在窗孔內(nèi)。但固定在窗孔內(nèi)的樣品其平整表面必須與樣品板平齊，并對(duì)著入射X射線。

二、X射線衍射實(shí)驗(yàn)測(cè)量方式和實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇

1、測(cè)量方式

   衍射測(cè)量方式有連續(xù)掃描和步進(jìn)掃描法。連續(xù)掃描法是由脈沖平均電路混合成電流起伏，而后用長(zhǎng)圖記錄儀描繪成相對(duì)強(qiáng)度隨2θ變化的分布曲線。步進(jìn)掃描法是由定標(biāo)器定時(shí)或定數(shù)測(cè)量，并由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)顯示或打印，或由繪圖儀描繪成強(qiáng)度隨2θ變化的分布曲線。不論是哪一種測(cè)量方式，快速掃描的情況下都能相當(dāng)迅速地給出全部衍射花樣，它適合于物質(zhì)的預(yù)檢，特別適用于對(duì)物質(zhì)進(jìn)行鑒定或定性估計(jì)。對(duì)衍射花樣局部做非常慢的掃描，適合于精細(xì)區(qū)分衍射花樣的細(xì)節(jié)和進(jìn)行定量的測(cè)量。例如，混合物相的定量分析，的晶面間距測(cè)定、晶粒尺寸和點(diǎn)陣畸變的研究等。

2、實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇

(1)狹縫

   狹縫的大小對(duì)衍射強(qiáng)度和分辨率都有影響。大狹縫可得較大的衍射強(qiáng)度。但降低分辨率，小狹縫提高分辨率但損失強(qiáng)度，一般如需要提高強(qiáng)度時(shí)宜選取大些狹縫，需要高分辨率時(shí)宜選小些狹縫，尤其是接收狹縫對(duì)分辨率影響更大。每臺(tái)衍射儀都配有各種狹縫以供選用。

(2)時(shí)間常數(shù)和預(yù)置時(shí)間

   連續(xù)掃描測(cè)量中采用時(shí)間常數(shù)，客觀存在是指計(jì)數(shù)率儀中脈沖平均電路對(duì)脈沖響應(yīng)的快慢程度。時(shí)間常數(shù)大，脈沖響應(yīng)慢，對(duì)脈沖電流具有較大的平整作用，不易辨出電流隨時(shí)間變化的節(jié)，因而，強(qiáng)度線形相對(duì)光滑，峰形變寬，高度下降，峰形移向掃描方向；時(shí)間常數(shù)過(guò)大，還會(huì)引起線形不對(duì)稱，使一條線形的后半部分拉寬。反之，時(shí)間常數(shù)小，能如實(shí)繪出計(jì)數(shù)脈沖到達(dá)速率的統(tǒng)計(jì)變化，易于分辨出電流時(shí)間變化的細(xì)節(jié)，使弱峰易于分辨，衍射線形和衍射強(qiáng)度更加真實(shí)。計(jì)數(shù)率儀均配有多種可供選擇的時(shí)間常數(shù)。步進(jìn)掃描中采用預(yù)置時(shí)間來(lái)表示定標(biāo)器一步之內(nèi)的計(jì)數(shù)時(shí)間，起著與時(shí)間常數(shù)類似的作用，也有多種可供選擇的方式。

(3)掃描速度和步寬

   連續(xù)掃描中采用的掃描速度是指計(jì)數(shù)器轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度。慢速掃描可使計(jì)數(shù)器在某衍射角度范圍內(nèi)停留的時(shí)間更長(zhǎng)，接收的脈沖數(shù)目更多，使衍射數(shù)據(jù)更加可靠。但需要花費(fèi)較長(zhǎng)的時(shí)間，對(duì)于精細(xì)的測(cè)量應(yīng)采用慢掃描，物相的預(yù)檢或常規(guī)定性分析可采用快掃描，在實(shí)際應(yīng)用中可根據(jù)測(cè)量需要選用不同的掃描速度。步進(jìn)掃描中用步寬來(lái)表示計(jì)數(shù)管每步掃描的角度，有多種方式表示掃描速度。

(4)走紙速度和角放大

   連續(xù)掃描中的走紙速度起著與掃描速度相反的作用，快走紙速度可使衍射峰分得更開(kāi)，提高測(cè)量準(zhǔn)確度。一般精細(xì)的分析工作可用較快速的走紙，常規(guī)的分析可使走紙速度適當(dāng)放慢些。步進(jìn)掃描中用角放大來(lái)代替紙速，大的角放大倍數(shù)可使衍射峰拉得更開(kāi)。


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