工業(yè)衍射儀是一種重要的科學(xué)實驗儀器,基于光的衍射現(xiàn)象,當(dāng)光通過物體表面或穿過物體時,會發(fā)生衍射現(xiàn)象,即光波的傳播方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)。工業(yè)衍射儀利用這種現(xiàn)象來研究材料的晶體結(jié)構(gòu)。它通常使用單色光源照射樣品,并通過衍射圖樣來分析樣品的晶體結(jié)構(gòu)。衍射圖樣是由光波在樣品中的衍射產(chǎn)生的干涉圖案,通過解析這些圖案可以獲得材料的晶格參數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)等信息。
1、開機準(zhǔn)備
檢查設(shè)備狀態(tài):確保X射線衍射儀的設(shè)備狀態(tài)良好,各部件無損壞。
開啟電源:依次打開墻壁水冷、XRD電源空氣開關(guān),按下水冷機按鈕,并等待溫度顯示穩(wěn)定在22-24℃之間。然后旋轉(zhuǎn)設(shè)備左側(cè)主機旋鈕,5-10秒后按綠色按鈕開機,設(shè)備將進(jìn)入自檢狀態(tài)。
預(yù)熱發(fā)射器:打開X射線發(fā)射器前面板上的電源開關(guān),開始預(yù)熱發(fā)射器,預(yù)熱時間通常在10-15分鐘之間。
2、樣品制備
選擇樣品:根據(jù)實驗需求,選擇合適的晶體樣品,并進(jìn)行必要的處理,如純化、粉碎等。
制備粉末樣品:對固體顆粒采用研缽或球磨機進(jìn)行研磨,一般研磨至320目粒度(約40μm)的數(shù)量級內(nèi)。然后通過篩子篩選出細(xì)小的粉末顆粒。
避免擇優(yōu)取向:裝樣時用篩子篩入,先用小抹刀刀口剁實并盡可能輕壓,以減少擇優(yōu)取向的產(chǎn)生。
3、儀器調(diào)試與校準(zhǔn)
調(diào)節(jié)入射光束:調(diào)整衍射儀的入射光束,使其與樣品表面垂直,并保證光束的穩(wěn)定和均勻。
校準(zhǔn)儀器:使用參考樣品進(jìn)行校準(zhǔn),以確保X射線衍射儀的準(zhǔn)確性和精度。
4、測量參數(shù)設(shè)置
選擇測量模式:根據(jù)研究的目的和樣品的特性,選擇適當(dāng)?shù)臏y量模式,如連續(xù)掃描模式或步進(jìn)掃描模式。
設(shè)置掃描范圍和步長:根據(jù)需要,設(shè)置X射線衍射儀的掃描范圍和步長,以確保獲取全面而準(zhǔn)確的衍射數(shù)據(jù)。
5、數(shù)據(jù)采集與分析
開始測量:啟動X射線衍射儀,開始數(shù)據(jù)采集。根據(jù)實驗需要,記錄和保存相關(guān)的測量數(shù)據(jù)。
數(shù)據(jù)分析:利用專業(yè)的數(shù)據(jù)處理軟件對測得的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,包括峰位分析、X射線衍射圖譜繪制等。
6、結(jié)果解讀與報告
結(jié)果解讀:根據(jù)衍射數(shù)據(jù)的分析結(jié)果,解讀樣品的晶體結(jié)構(gòu)和晶胞參數(shù),并推斷出相關(guān)的物質(zhì)性質(zhì)。